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北京赛车pk拾6码长期稳赚:中華人民共和國國家標準土壤全磷測定法

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  • 更新日期:2012-06-21 17:27
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中華人民共和國國家標準
土壤全磷測定法
Method for determination of soil total phosphorus
UDC 631.423:543.06
GB 9837-88

1 主題內容與適用范圍
本標準對土壤全磷的原理、儀器、設備、樣品的制備、操作步驟等做了說明和規定。
本標準適用于測定各類土壤全磷含量。
2 測定原理
土壤樣品與氫氧化鈉熔融,使土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽,用水和稀硫酸溶解熔塊,在規定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應,生成磷鉬藍,用分光光度法定量測定。
3 儀器、設備
3.1 土壤樣品粉碎機;
3.2 土壤篩:孔徑1mm和0.149mm;
3.3 分析天平:感量為0.0001g;
3.4 鎳(或銀)坩堝:容量≥30mL;
3.5 高溫電爐:溫度可調(0~1000℃);
3.6 分光光度計:要求包括700nm波長;
3.7 容量瓶:50、100、1000mL;
3.8 移液管:5、10、15、20mL;
3.9 漏斗:直徑7cm;
3.10   燒杯:150、1000mL;
3.11 瑪瑙研缽。
4 試劑
所有試劑,除注明者外,皆為分析純,水均指蒸餾水或去離子水。
4.1 氫氧化鈉(GB 629);
4.2 無水乙醇(GB 678);
4.3 10%(M/V)碳酸鈉溶液:10g無水碳酸鈉(GB 639)溶于水后,稀釋至100mL,搖勻;
4.4 5%(V/V)硫酸溶液:吸取5mL濃硫酸(GB 625,95.0~98.0%,比重1.84)緩慢加入90mL水中,冷卻后加水至100mL;
4.5 3mol/L硫酸溶液:最取168mL濃硫酸緩緩加入到盛有800mL左右水的大燒杯中,不斷攪拌,冷卻后,再加水至1000mL;
4.6 二硝基酚指示劑:稱取0.2g 2,6二硝基酚溶于100mL水中;
4.7 0.5%酒石酸銻鉀溶液:稱取化學純酒石酸銻鉀0.5g溶于100mL水中;
4.8 硫酸鉬銻貯備液:量取126mL濃硫酸,緩緩加入到400mL水中,不斷攪拌,冷卻。另稱取經磨細的鉬酸銨(GB 657)10g溶于溫度約60℃300mL水中,冷卻。然后將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入0.5%酒石酸銻鉀溶液(4.7)100mL,冷卻后,加水稀釋至1000mL,搖勻,貯于棕色試劑瓶中,此貯備液含鉬酸銨1%,硫酸2.25mol/L;
4.9 鉬銻抗顯色劑:稱取1.5g抗壞血酸(左旋,旋光度+21~22℃溶于100mL鉬銻貯備液中,此溶液有效期不長,宜用時現配;
4.10 磷標準貯備液:準確稱取經105℃下烘干2h的磷酸二氫鉀(GB 1274,優級純)0.4390g,用水溶解后,加入5mL濃硫酸,然后加水定容至1000mL。該溶液含磷100mg/L,放入冰箱可供長期使用;
4.11 5mg/L磷標準溶液:吸取5mL磷貯備液(4.10)放入100mL容量瓶中,加水定容。該溶液用時現配;
4.12 無磷定性濾紙。
5 土壤樣品制備
    取通過1mm孔徑篩的風干土樣在牛皮紙上鋪成薄層,劃發成許多小方格。用小勺在每個方格提取出等量土樣(總量不少于20g)于瑪瑙研缽中進一步研磨,使其全部通過0.149mm孔徑篩?;煸群笞叭肽タ諂恐斜贛?。
6 操作步驟
6.1 熔樣
準確稱取風干樣品0.25g,精確到0.0001g,小心放入鎳(或銀)坩堝(3.4)底部,切勿粘在壁上。加入無水乙醇(4.2)3~4滴,潤濕樣品,在樣品上平鋪2g氫氧化鈉(4.1)。將坩堝(處理大批樣品時,暫放入大干燥器中以)放入高溫電爐(3.5),升溫。當溫度升至400℃左右時,切斷電源,暫停15min。然后繼續升溫至720℃,并保持15min,取出冷卻。加入約80℃的水10mL,待熔塊溶解后,將溶液無損失地轉入100mL容量瓶(3.7)內,同時用3mol/L硫酸溶液(4.5)10mL和水多次洗坩堝,洗滌液也一并移入該容量瓶。冷卻,定容。用無磷定性濾紙(4.12)過濾或離心澄清。同時做空白試驗。
6.2 繪制校準曲線
分別吸取5mg/L磷標準溶液(4.11)0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶(3.7)中,同時加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白溶液及二硝基酚指示劑(4.6)2~3滴。并用10%碳酸鈉溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.4)調節溶液至剛呈微黃色。準確加入鉬銻顯色劑(4.9)5mL,搖勻,加水定容,即得含磷量分別為0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的標準溶液系列。搖勻,于15℃以上條件下,放置30min。
6.3.2 比色
 顯色的樣品溶液在分光光度計(3.6)上,用700nm、1cm光徑比色皿,以空白試驗為參比液調節儀器零點,進行比色測定,讀取吸光度。從校準曲線上查得相應的含磷量。
7 分析結果的表述
7.1 土壤全磷量的百分數(按烘干土計算),由下式給出:
式中:C――從校準曲線查得的土壤待測液鉀含量,mg/L;
m――稱樣量,g;
V1――樣品熔融后的定容體積,mL;
V2――顯色時溶液定容的體積,mL;
V3――從熔樣定容后分取的體積,mL;
10-4――將mg/L逍度單位換算百分含量的換算因數;
――將風干土變換為烘干土的轉換因數;
H――風干土中水分含量百分數。
7.2 用平行測定的結果的算術平均值表示,保留小數點后兩位。
7.3 允許差
平行測定結果的絕對相差,不得超過0.005%。

附加說明:
本標準由全國農業分析標準化技術委員會歸口。
本標準由中國農業科學院分析測試中心負責起草。
本標準主要起草人肖國壯、張輝、蘇方康、楊杰。

 
 
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