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北京赛车龙途拉力:中華人民共和國國家標準土壤全氮測定法

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  • 更新日期:2012-06-21 17:07
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詳細介紹
中華人民共和國國家標準
土壤全氮測定法
(半微量開氏法)
Method for the determination
of soil total nitrogen
(Semi-micro Kjeldahl method)
UDC 631.423
GB 7173-87

    本標準適用于測定土壤全氮含量。
1 適用范圍
    樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。
    包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。
2 儀器、設備
2.1 土壤樣品粉碎機;
2.2 瑪瑙研缽;
2.3 土壤篩:孔徑1.0mm(18目);0.25mm(60目);
2.4 分析天平:感量為0.0001g。
2.5 硬質并氏燒瓶:容積50ml,100ml;
2.6 半微量定氮蒸餾裝置;
2.7 半微量一管:容積10ml、25ml;
2.8 錐形瓶:容積150ml;
2.9 電爐:300W變溫電爐。
3 試劑
3.1 硫酸(GB 625-77):化學純;
3.2 硫酸(GB 625-77)或鹽酸(GB 622-77):分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標準溶液;
3.3 氫氧化鈉(GB 629-81):工業用或化學純,10mol/L氫氧化鈉溶液;
3.4 硼酸-指示劑混合液;
3.4.1 硼酸(GB 628-78):分析純,2%溶液(W/V);
3.4.2 混合指示劑:0.5g溴甲酚綠(HG3-1220-79)和0.1g甲基紅(HG3-958-76)于瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加入20ml混合指示劑,并用稀堿調節至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀堿調節之。
3.5 加速劑:100g硫酸鉀(HG3-920-76,化學純),10g五水合硫酸鉛(GB 665-78,化學純),1g硒粉(HG3-926-76)于研缽中研細,必須充分混合均勻。
3.6 高錳酸鉀溶液:25g高錳酸鉀(GB 643-77)溶于500ml無離子水,貯于棕色瓶中;
3.7 1:1硫酸;
3.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.15mm(100目)篩;
3.9 辛醇。
4 土壤樣品的制備
    將通過孔徑1mm(18目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中,取等量的土樣(總量不得少于20g)于瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩?;旌暇群蟊贛?。
5 測定步驟
5.1 稱取風干土樣(通過0.25mm篩)1.0×××g(含氮約1mg),同時測定土樣水分含量。
5.2 土樣消煮
5.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮:
將土樣送入干燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.5~1ml)濕潤土樣后,加入2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。將開氏瓶傾斜置于300W變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內反應緩和時(約10~15min),加強火力使消煮的土裘 保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色后,再繼續消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。
5.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮:
    將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml 1:1硫酸,不斷轉動開氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g(±0.01g)還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min(瓶內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。?;?,待開氏瓶冷卻后,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。按5.2.1的步驟,消煮至土裘 全部變為黃綠色,再繼續消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定。
5.3 氨的蒸餾
5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過水的餾出液將管道洗凈。
5.3.2 待消煮液冷卻,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內,并用水洗滌開氏瓶4~5次(總用水量不超過30~35ml)。
    于150ml錐形瓶中,加入5ml 2%硼酸-指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm處。然后向蒸餾室內緩緩加入20ml 10mol/L氫氧化鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,即蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標準溶液的體積(ml)??瞻撞舛ㄋ盟岜曜既芤旱奶寤?,一般不得超過0.4ml。
6 測定結果的計算
6.1 計算公式
土壤全氮(%)=
式中:V――滴定試液用酸標準溶液的體積,ml;
V0――滴定空白時所用酸標準溶液的體積,ml;
CH――酸標準溶液的濃度,mol/L;
0.014――氮原子的毫摩質量;
m――烘干土樣質量,g。
6.2 平行測定結果,用算術平均值表示,保留小數點后三位。
6.3 平行測定結果的相差:土壤含氮量大于0.1%時,不得超過0.005%;含氮0.1~0.06%,不得超過0.004%;含氮小于0.06%時,不得超過0.003%。

附加說明:
本標準由中華人民共和國農牧漁業部提出。
本標準由北京農業大學負責起草。
本標準主要起草人周斐德、邵則瑤。

 
 
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